皖仪科技离子色谱法测定光刻胶中的阴阳离子
光刻胶属于半导体八大核心材料之一，根据全球半导体行业协会（SEMI）最新数据，光刻胶在半导体晶圆制造材料价值占比5%，光刻胶辅助材料占比7%，二者合计占比12%，光刻胶及辅助材料是继硅片、电子特气和光掩模之后的第四大半导体材料。
光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。
但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。国际半导体设备和材料产业协会对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质常用的方法。
1 实验方法
1.1测试条件仪器
IC6600系列离子色谱仪配置阴、阳离子抑制器（阴阳离子双通道同时分析）
色谱柱：阴离子分析柱：皖仪诺谱HS-5A-P2 4.6*250mm；
阳离子分析柱：MS-5C-P2 4.6*250mm；
柱温：40℃；
流速：1ml/min；
进样量：50μL；
检测器：电导检测器
1.2实验试剂
淋洗液：阴离子通道：23mM KOH溶液
阳离子通道：30mM MSA
溶液标样：水中氯标准物质ρ（Cl-）=1000mg/L水中溴标准物质ρ（Br-）=1000mg/L水中钠标准物质ρ（Na+）=1000mg/L水中钾标准物质ρ（K+）=1000mg/L水中镁标准物质ρ（Mg2+）=1000mg/L水中钙标准物质ρ（Ca2+）=1000mg/L
样品：客户提供标准中间溶液：
氯离子标准中间溶液ρ（Cl-）=10mg/L
溴离子标准中间溶液ρ（Br-）=10mg/L
钠离子标准中间溶液ρ（Na+）=10mg/L
钾离子标准中间溶液ρ（K+）=10mg/L
镁离子标准中间溶液ρ（Mg2+）=10mg/L
钙离子标准中间溶液ρ（Ca2+）=100mg/L
1.3标准曲线的制备
n 1.3.1阴离子标准曲线
配制分别精密移取0.5ml、1ml、1.5 ml、2ml、5ml氯离子标准中间溶液；0.05ml、0.1 ml、0.2 ml、0.5ml、1 ml溴离子标准中间溶液，置于5个100mL容量瓶中，加超纯水定容至标线，混匀，即得。标准曲线浓度梯度表见表1；
n 1.3.2阳离子标准曲线
配制分别精密移取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml钠离子标准中间溶液；0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml钾离子标准中间溶液和镁离子标准中间溶液；0.05ml、0.1 ml、0.5 ml、1ml、2 ml钙离子标准中间溶液 ，置于5个100mL容量瓶中，加超纯水定容至标线，混匀，即得。标准曲线浓度梯度表见表2；
1.4样品溶液配制
精密称量样品，根据标准方法进行前处理，样品进样前需过0.45um微孔滤膜。
2 测试结果
2.1阴离子标准曲线测试
阴离子标准曲线系列浓度见表3，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，2种阴离子在该色谱条件下标准曲线线性R均大于0.999，线性良好，各离子线性方程如下表3。
图1 标准曲线谱图多点重叠色谱图
2.2阳离子标准曲线测试
阳离子标准曲线系列浓度见表4，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图2，4种阳离子在该色谱条件下标准曲线线性R均大于0.998，线性良好，各离子线性方程如下表4。
图2 标准曲线谱图多点重叠色谱图
2.3样品测试
按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针样品溶液进样分析，测得阴离子图谱见图3、阳离子图谱见图4。
图3 阴离子测试图谱
图4 阳离子测试图谱
3 结论
本次建立的离子色谱法检测光刻胶中阴阳离子的含量，分离度好，线性良好，完全满足客户的测试需求。
本文地址： https://www.xsyiq.com/51667.html
网站内容如侵犯了您的权益，请联系我们删除。
